探索原位热轧辅助激光定向能量沉积IN625合金晶粒细化及力学性能

一、研究背景

IN625 合金是镍基高温合金的典型代表，因优异的高温强度和耐腐蚀性，广泛应用于航空航天、海洋工程、核工业等领域。因其硬度高、导热性低，难以通过常规机械加工制造复杂构件；LDED（激光定向能量沉积）作为增材制造技术，虽能实现复杂构件分层制备，但激光定向能量沉积 （LDED） IN625 合金中出现了一个令人头疼的问题，由于复杂的热流效应，大尺寸的柱状晶粒普遍存在。受此影响，LDED IN625合金普遍表现出低强度和严重的机械行为各向异性，限制了其实际应用。

因此，为了解决这个问题，再制造技术国家重点实验室和中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家（联合）实验室共同开展研究，采用原位热轧（ISHR）辅助LDED策略来制造IN625合金的薄壁部分。该研究为去除增材制造合金的柱状晶粒结构和提高力学性能提供了一条可行的途径。

二、研究方法

材料制造方法

通过旋转气体雾化制备一种粒径分布在53-150 μm之间的球形IN625粉末，在JHL2000沉积系统中安装了定制的轧制系统，辊子可以与激光束同步移动。构建尺寸分别为80 mm×3 mm×50 mm和80 mm×4.5 mm×50 mm的未轧制LDED和ISHR样品，分别标记为0#和8#样品。

（a）IN625粉末的SEM图像;（b）实验设备照片;（c）ISHR辅助LDED示意图

成型工艺参数

测试方法

使用放电加工机（EDM）从薄壁部件的中心区域切割垂直和水平拉伸样品，分别平行和垂直于构建方向。标称规格尺寸为 4 mm × 2 mm × 1 mm 的原位拉伸试验样品通过线切割制备。为保证拉伸结果的可靠性和重复性，每个方向测试了三个试样，并采用平均值进行分析。在配备牛津EBSD探测器和Deban原位拉伸测试模块（2 kN）的蔡司Gemini 500扫描电子显微镜中进行原位拉伸测试。

（a） 用于微观结构观察和机械性能测试的取样点;（b） 拉伸样品尺寸;（c） 原位拉伸样品尺寸。

微观结构表征

采用X射线衍射仪（XRD，SmartLab）和Cu-Kα辐射，在30°∼100°范围内扫描，对制备样品的晶体结构和织构分析进行了鉴定。

使用配备EBSD系统的扫描电子显微镜（SEM，蔡司Gemini 500）检查微观结构形貌。

利用透射电子显微镜（TEM）研究了ISHR对合金微观组织的影响。

三、研究成果

表面形貌

0#样品呈现出典型的层状结构，表面粗糙，可以清楚地观察到沉积痕迹。#8样品的横截面平坦光滑，表明成型质量有所提高。这是因为轧制使沉积层的界面变平并降低了表面粗糙度。

LDED IN625薄壁样品的宏观形貌：（a）未轧制样品（0#）;（b）轧制样品（8#）

晶粒大小和纹理

两个样品都表现出与FCC相相似的XRD图案标度，表明ISHR不会改变合金的相组成。与0#样品相比，8#样品在衍射峰强度方面表现出更平衡的分布。这种差异在晶格平面中尤为显著（200），表明ISHR处理有利于抑制晶粒沿优选取向的生长。换言之，8#样品中柱状晶粒的生长有望得到有效抑制。

不同采样位置的XRD结果

ISHR对合金织构有显著影响。对于柱状晶粒占主导地位的0#样品，在[0 0 1]方向上建立了优选取向，这与XRD结果一致。水平和垂直方向的最大纹理强度分别为 17.72 和 19.73。相比之下，8# 样品没有显示出强烈的 [0 0 1] 纤维纹理，而是在 [1 0 1] 方向上显示首选方向。

极点图：（a）0#水平;（b）0#垂直;（c）8#水平;（d）8#垂直。

微观结构

由于LDED过程中复杂的热历史，在0#样品中可以清楚地观察到许多位错线，并且没有发现堆叠故障和变形孪生，与激光粉末床熔融（LPBF）制造的合金中观察到的典型位错网络或细胞不同，这些位错线往往均匀分布在基体内。ISHR导致位错密度显著增加。长距离位错相互作用之间的距离变大，从而促进了位错缠结的形成。

TEM图像：（a）0#基质;（b）0#-高分辨率;（c）0#-矩阵衍射图案;（d） 0#-铝2O3沉淀物;（e） 0#-铝2O3沉淀衍射图案;（f）0#-NbC沉淀;（g）0#-NbC沉淀衍射图案;（h）8#-矩阵;（i）8#-高分辨率;（j）8#-矩阵衍射图案;（k） 8#-铝2O3沉淀物;（l） 8#- 铝2O3沉淀衍射图案;（m）8#-NbC沉淀;（n）8#-NbC沉淀衍射图案。

微观结构受ISHR的影响较大，主要表现为位错密度增加和析出物尺寸减小。

拉伸性能

0#试样，垂直方向的屈服强度（YS）和极限抗拉强度（UTS）分别为∼351和∼598 MPa。水平方向的YS和UTS分别为∼379和∼622 MPa。在伸长率方面，垂直方向（∼66.1%）和水平方向（∼38%）之间存在约28%的差异。凸显了0#样品的强度差和各向异性拉伸行为。8#样品的YS和UTS在垂直方向上分别增加到∼717 MPa和∼928 MPa，而YS和UTS在水平方向上分别达到734 MPa和914 MPa。ISHR在力学行为的各向异性方面取得了显著的改善。

拉伸应力-应变曲线图;（b）ISHR处理的IN625与传统制造的IN625（铸造、锻造和标准LDED）的抗拉强度与屈服强度的关系

两个样品在不同方向上的机械性能

0#样品的断裂面以大而深的凹坑为主，证实了良好的延展性。8#试样在水平方向和垂直方向的断裂面也表现出明显的凹坑特征，反映了典型的跨晶断裂模式。

拉伸试验后的断裂形貌：（a）0#-水平-500x;（b）0#-水平-1500x;（c）0#-水平-5000x;（d）8#-水平-500x;（e）8#-水平-1500x;（f）8#-水平-5000x;（g）8#-垂直-500x;（h）8#-垂直-1500x;（i）8#-垂直-500x。

轧制试样的塑性变形行为

晶格旋转和LAGBs的形成是8#样品的主要变形特征。

不同应变下8#的IPF色图：（a）0%;（b） 9.6%;（c） 11.4%;（d） 14.8%;（e） 21.4%。

ISHR 提供的位错储能 + 轧制温度（>930 ℃）触发动态再结晶（DRX），破碎柱状晶、形成等轴晶。

ISHR（原位热轧）通过对 LDED 沉积层施加塑性变形，显著提升合金内部的位错密度，从而积累大量 “位错储能”。 通过 EBSD 数据计算的几何必需位错（GND）密度显示：未轧制的 0# 样品 GND 密度仅为 0.65×10¹⁴ m⁻²，而经 ISHR 处理的 8# 样品 GND 密度提升至 4.2×10¹⁴ m⁻²，增幅达 546%。这些新增的位错会形成高密度位错缠结，储存大量变形能，为后续动态再结晶（DRX）中 “新晶粒形核” 提供充足能量，打破原有粗大柱状晶的生长趋势。

KAM贴图：（a）水平0#;（b） 0# 垂直;（c）8#水平;（d） 8# 垂直。

高温环境下，合金原子扩散能力增强，一方面可促进位错迁移、重组，加速 DRX 的 “形核” 过程（即从位错密集区生成新的细小晶粒）；另一方面能抑制新晶粒的过度长大，确保最终形成细小等轴晶。ISHR 对沉积层施加的平均应力约为 1633 MPa，这一应力远高于 IN625 合金在 950 ℃下 DRX 所需的临界应力（170~497 MPa），进一步保障了 DRX 能有效激活。

IPF和边界图：（a）（á）0#水平;（b）（b́） 0# 垂直;（c）（ć）8#水平;（d）（d́） 8# 垂直

四、研究结论

本研究基于上述实验结果和讨论，主要结论总结如下：

LDED制备的IN625合金薄壁部分表现出明显的粗柱状晶粒结构和较强的打印纹理。这种微观结构导致合金的拉伸性能沿两个相互垂直的方向显示出显著的各向异性。

在LDED过程中采用原位热轧，有效抑制了IN625合金薄壁部分的柱状晶粒，促进了随机取向的细小等轴晶粒的形成。ISHR导致沉积物内形成高密度位错，从而促进LDED过程中动态再结晶的发生，最终导致晶粒细化。

ISHR的应用使合金的YS和UTS分别提高了约2倍和∼1.5倍，伸长率>19%。YS的改善与ISHR引起的晶粒尺寸细化和位错密度的增加有关，这两者都增加了位错滑移的障碍。

晶格旋转和LAGBs的形成是轧制试样的主要变形特征，这两者都有利于减弱合金在塑性变形过程中的应力定位效应，从而达到可接受的塑性。

数据来源：本文所有数据和图片均引自论文原始内容，细节详见论文：

https://doi.org/10.1016/j.matdes.2025.114663

文章涉及增材制造技术归属分类

文章涉及技术：激光定向能量沉积（LDED）

ISO归属大类：定向能量沉积（DED）

ISO归属细分类目：激光定向能量沉积（DED-LB）

点击了解更多金属增材制造技术标准分类信息：

https://mp.weixin.qq.com/s/dJBpF3SI22MPhT_N8qpBUQ